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焊錫絲中錫含量的檢測方法

文章出處: admin發布時間: 2014年9月25日 人氣 8268

  焊錫絲中錫含量的檢測方法

檢測方法:酸堿滴定法
1.試劑: a. 濃硫酸H2SO4 b. 濃鹽酸Hcl c. KIO3標準溶液(0.004000g/ml,需標定) d. Al片、錫粒(99.99%以上)
e. 碳酸氫鈉飽和溶液、1%的淀粉溶液。
2.儀器:酸式滴定管、玻璃彎管(帶膠塞)、錐形瓶。
3.實驗準備:
(1)KIO3標準溶液的配制和標定:
A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中,加入200ml水,加熱至完全溶解,冷卻至室溫后,轉移于2000ml容量瓶中,用純水稀釋至刻線,混勻備用。
注:a.若溶液不澄清,應先過濾后稀釋。b.此溶液應避光保存,每次標定后使用。
B:標定:
a.準確稱取0.100g純錫,質量為m,置于錐形瓶中。
b.加入20ml濃硫酸,加熱,至冒白煙后,自然冷卻至室溫。
c.加入70ml純水,沿壁緩慢加入,搖勻,靜置。
d.加入50mlHCL后,再加入1.5~2gAl片,迅速塞緊瓶口,待反應一段時間后加熱,且膠管一端插入NaHCO3飽和液中,反應至冒大泡,迅速用水沖冷。
e.加入5ml淀粉溶液,快速用KIO3溶液滴定,至溶液由無色變成淡蘭紫色,持續15S即可。消耗KIO3溶液體積為V3 溶液體積為V3 溶液體積為V。滴定度T = m/v (g/ml)
(2)飽和NaHCO3溶液配制:取與所需溶液等體積的純水,然后慢慢加入NaHCO3,邊加邊攪拌,至固體溶解。
(3)1%的淀粉溶液配制:取30ml純水加熱至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml純水,備用。
4.錫含量測定:
A:試樣制備:取20~30g焊錫絲,用甘油加熱熔化,以除去助焊劑,冷卻后,用鑷子夾出后,用水洗再用異丙醇將表面擦凈,備用。
B:測定:將A所得試樣鋸末,準確稱取約0.150g,加入H2SO4等,其余步驟同KIO3溶液標定。
原始記錄模式:
硫酸紙重:
    TKIO3×V
Sn% = ─────── ×100
      m

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